HYDRAZOBENZEN

[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Chemia organiczna - laboratorium
1
HYDRAZOBENZEN
NO
2
NHNH
Zn
2
NaOH
Odczynniki: Ilość:
5 g
Szkło i aparatura:
100 cm
3
nitrobenzen
4.1 g (3.4 cm
3
) nasadka Anschűtza
cynk (pył)
15 g
chłodnica zwrotna
etanol
lejek Bűchnera
kolba ssawkowa
łaźnia wodna
łaźnia lodowa
Uwaga: hydrazobenzen łatwo ulega samoutlenianiu.
Należy przeprowadza jego syntezę szybko i bez przerw.
W kolbie okrągłodennej poj. 100 cm
3
, zaopatrzonej w dwuramienną nasadkę
Anschűtza, której boczny tubus łączy się dość długą rurką gumową z chłodnicą zwrotną
(
uwaga 1
), a odgałęzienie pionowe nasadki zamyka się korkiem, rozpuszcza się 5 g stałego
wodorotlenku sodu w 15 cm
3
wody i do gorącego jeszcze roztworu wlewa się 5 cm
3
alkoholu
etylowego i 4.1 g nitrobenzenu.
Następnie ciągle mieszając dodaje się 0.6-0.8 g pyłu cynkowego (
uwaga 2
), silnie
wstrząsając zawartością kolbki. Gdy pierwsza gwałtowna reakcja ustanie, dodaje się nowe
porcje cynku, tak aby mieszanina wciąż wrzała (
uwaga 3
). Zawartość kolby barwi się
najpierw na czerwono, a w końcu staje się żółta, gdy dodano już dostateczną ilość cynku
potrzebną do reakcji (
uwaga 4
). Po ukończeniu redukcji do mieszaniny ogrzanej na łaźni
wodnej dodaje się 50 cm
3
alkoholu i odsącza się na gorąco od pyłu cynkowego
i zanieczyszczeń. Kolbę przepłukuje się gorącym alkoholem etylowym (5 cm
3
) i tym samym
alkoholem przemywa się osad na sączku. Przesącz oziębia się w mieszaninie oziębiającej,
a wykrystalizowany produkt odsącza się na lejku Bűchnera, przemywa 50 % alkoholem
z dodatkiem niewielkiej ilości rozcieńczonego kwasu siarkowego(VI), tak aby przesącz nie
wykazywał odczynu alkalicznego.
wodorotlenek sodu
kolba kulista
Chemia organiczna - laboratorium
2
Po wysuszeniu w eksykatorze próżniowym otrzymuje się 2-2.5 g bezbarwnego (
uwaga 5
)
produktu o temperaturze topnienia 123-124ºC, co stanowi 65-81.5 % wydajności teoretycznej.
Uwagi:
1
) Chłodnicę zwrotną należy połączyć bocznym odgałęzieniem nasadki w taki sposób
gumową rurką, by można było bez trudu mocno wstrząsnąć zawartością kolbki. Drugie
pionowe odgałęzienie nasadki służy do wprowadzania pyłu cynkowego koniecznego do
reakcji
2
) Gdyby po dodaniu pierwszej porcji pyłu reakcja nie następowała, należy kolbę ogrzewać
na łaźni wodnej, aż do rozpoczęcia reakcji
3
) Należy uważać żeby reakcja nie przebiegała zbyt gwałtownie, gdyż należałoby wtedy
zastosować chłodzenie kolby wodą. Jednak wówczas reakcja może ulec przerwaniu.
Gwałtowność reakcji reguluje się szybkością dodawania pyłu cynkowego.
4
) Dodając pył cynkowy należy cały czas energicznie mieszać zawartość kolbki przez mocne
wstrząsanie ręką całej kolbki. W razie przedwczesnego ustania reakcji należy mieszaninę
ogrzewać na łaźni wodnej.
5)
Aby uzyskać produkt zupełnie czysty i bezbarwny, należy go przekrystalizować
z niewielkiej ilości gorącego alkoholu etylowego.
[ Pobierz całość w formacie PDF ]

zanotowane.pl

doc.pisz.pl

pdf.pisz.pl

chiara76.opx.pl