HYDROKSYHYDROCHINON, organiczna instrukcje
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Chemia organiczna - laboratorium
1
HYDROKSYHYDROCHINON
OCOCH
3
OH
OCOCH
3
OH
H
Cl
+
3 CH
3
COOH
H
2
O
OCOCH
3
OH
Odczynniki:
Ilość: Szkło i aparatura:
trioctan hydroksyhydrochinonu 10 g
zlewka
400 cm
3
kwas solny (5% roztwór wodny) 70 cm
3
bagietka
węglan sodu
9 g
lejek Bűchnera
eter dietylowy
80 cm
3
kolba ssawkowa
siarczan(VI) magnezu bezw.
rozdzielacz
parownica
W wysokiej zlewce o poj. 400 cm
3
umieszcza się 70 cm
3
5% kwasu solnego i 10 g
trioctanu hydrokdyhydrochinonu. Zawartość zlewki ogrzewa się w czaszy grzejnej, mieszając
pręcikiem szklanym, do temp. ok. 90ºC. W tej temperaturze substrat topi się tworząc żółtawy
olej. Po ogrzaniu do wrzenia w ciągu 20-30 minut związek ulega hydrolizie i warstwa oleista
znika.
Następnie roztwór ochładza się do temperatury pokojowej i zobojętnia przez
dosypywanie małymi porcjami 9 g węglanu sodu (
ostrożnie – silne pienienie
). Częściowo
zobojętniony roztwór sączy się, oziębia w lodzie i ekstrahuje 4 razy (po 20 cm
3
) eterem
etylowym. Ekstrakt eterowy suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym, a następnie eter
oddestylowuje się na wyparce obrotowej. Powstały w kolbie ciemny olej wlewa się do
parownicy. Parownicę umieszcza na łaźni wodnej i usuwa resztę niezobojętnionego kwasu
octowego aż do zaniku jego zapachu. Po odparowaniu tego związku zawartość parownicy
pociera się bagietką. Olej krzepnie na ciało stałe bezbarwne lub barwy cielistej, w zależności
od czystości użytych odczynników.
Otrzymuje się produkt o temp. topn. 139-140ºC z wydajnością około 75% (ok. 5 g).
Hydroksyhydrochinon krystalizuje z małej ilości wody w postaci płytek. Czysty związek topi
się w 141ºC. Jest łatwo rozpuszczalny w wodzie, etanolu i eterze. Trudno rozpuszcza się
w benzenie, chloroformie i ligroinie. Hydroksyhydrochinon należy przechowywać
w ciemnym naczyniu szklanym, ponieważ łatwo utlenia się na powietrzu. Środowisko kwaśne
zapobiega utlenianiu.
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
zanotowane.pl doc.pisz.pl pdf.pisz.pl chiara76.opx.pl
Chemia organiczna - laboratorium
1
HYDROKSYHYDROCHINON
OCOCH
3
OH
OCOCH
3
OH
H
Cl
+
3 CH
3
COOH
H
2
O
OCOCH
3
OH
Odczynniki:
Ilość: Szkło i aparatura:
trioctan hydroksyhydrochinonu 10 g
zlewka
400 cm
3
kwas solny (5% roztwór wodny) 70 cm
3
bagietka
węglan sodu
9 g
lejek Bűchnera
eter dietylowy
80 cm
3
kolba ssawkowa
siarczan(VI) magnezu bezw.
rozdzielacz
parownica
W wysokiej zlewce o poj. 400 cm
3
umieszcza się 70 cm
3
5% kwasu solnego i 10 g
trioctanu hydrokdyhydrochinonu. Zawartość zlewki ogrzewa się w czaszy grzejnej, mieszając
pręcikiem szklanym, do temp. ok. 90ºC. W tej temperaturze substrat topi się tworząc żółtawy
olej. Po ogrzaniu do wrzenia w ciągu 20-30 minut związek ulega hydrolizie i warstwa oleista
znika.
Następnie roztwór ochładza się do temperatury pokojowej i zobojętnia przez
dosypywanie małymi porcjami 9 g węglanu sodu (
ostrożnie – silne pienienie
). Częściowo
zobojętniony roztwór sączy się, oziębia w lodzie i ekstrahuje 4 razy (po 20 cm
3
) eterem
etylowym. Ekstrakt eterowy suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym, a następnie eter
oddestylowuje się na wyparce obrotowej. Powstały w kolbie ciemny olej wlewa się do
parownicy. Parownicę umieszcza na łaźni wodnej i usuwa resztę niezobojętnionego kwasu
octowego aż do zaniku jego zapachu. Po odparowaniu tego związku zawartość parownicy
pociera się bagietką. Olej krzepnie na ciało stałe bezbarwne lub barwy cielistej, w zależności
od czystości użytych odczynników.
Otrzymuje się produkt o temp. topn. 139-140ºC z wydajnością około 75% (ok. 5 g).
Hydroksyhydrochinon krystalizuje z małej ilości wody w postaci płytek. Czysty związek topi
się w 141ºC. Jest łatwo rozpuszczalny w wodzie, etanolu i eterze. Trudno rozpuszcza się
w benzenie, chloroformie i ligroinie. Hydroksyhydrochinon należy przechowywać
w ciemnym naczyniu szklanym, ponieważ łatwo utlenia się na powietrzu. Środowisko kwaśne
zapobiega utlenianiu.
[ Pobierz całość w formacie PDF ]